臺式冷凍干燥機(jī)因體積小巧、適配實(shí)驗(yàn)室小批量樣品處理，廣泛用于生物試劑、食品原料、中藥提取物等凍干場景。但新手操作時(shí)，常出現(xiàn)凍干后樣品結(jié)塊現(xiàn)象，既影響樣品溶解性，也降低后續(xù)使用便利性，需從根源分析原因并優(yōu)化操作。

　　一、樣品結(jié)塊的核心原因

　　樣品預(yù)處理不當(dāng)：樣品濃度過高（固形物含量＞20%）或未充分分散，預(yù)凍時(shí)易形成密集冰晶，升華干燥后顆粒相互粘連；若樣品含較多黏性成分（如多糖、蛋白質(zhì)），未添加抗結(jié)劑也會導(dǎo)致結(jié)塊。

　　預(yù)凍參數(shù)不合理：臺式機(jī)預(yù)凍速率過快（直接降至-50℃以下），樣品內(nèi)部易形成粗大冰晶，凍干后孔隙結(jié)構(gòu)塌陷；或預(yù)凍時(shí)間不足（未達(dá)樣品共晶點(diǎn)以下2小時(shí)），樣品未全部凍結(jié)，升華時(shí)局部融化后重新凝固結(jié)塊。

　　升華干燥階段控制不佳：真空度未穩(wěn)定在10-30Pa（臺式機(jī)常見有效真空范圍），溶劑升華速率不均，樣品表面先干燥形成硬殼，內(nèi)部水分無法順利排出，導(dǎo)致結(jié)塊；升溫速率過快（每小時(shí)＞5℃），樣品局部溫度超過共晶點(diǎn)，冰晶融化后再凍干即形成塊狀。

　　裝樣方式有誤：臺式機(jī)托盤或樣品瓶內(nèi)裝樣過厚（＞1.5cm），或樣品平鋪不均勻，底部與表層干燥速率差異大，底層樣品易因水分滯留結(jié)塊。

　　二、針對性解決辦法

　　優(yōu)化樣品預(yù)處理：將樣品濃度調(diào)整至固形物5%-15%（如中藥浸膏可加蒸餾水稀釋），含黏性成分時(shí)添加0.5%-2%乳糖作為抗結(jié)劑；用磁力攪拌器充分混勻樣品，確保無沉淀或團(tuán)聚。

　　規(guī)范預(yù)凍操作：先將臺式機(jī)預(yù)凍室降至-10℃~-20℃（預(yù)冷30分鐘），再放入樣品，以5℃/小時(shí)速率降至低于樣品共晶點(diǎn)5℃~10℃（如蔗糖樣品共晶點(diǎn)約-12℃，需降至-20℃），保持2-4小時(shí)確保全部凍結(jié)。

　　精準(zhǔn)控制升華參數(shù)：升華階段先維持真空度10-30Pa（通過臺式機(jī)真空表實(shí)時(shí)監(jiān)測），初始溫度設(shè)為共晶點(diǎn)以下2℃，保持2小時(shí)后，以2-3℃/小時(shí)速率升溫，直至樣品全部干燥（重量恒定）。

　　調(diào)整裝樣方式：在臺式機(jī)托盤內(nèi)平鋪樣品，厚度控制在0.5-1cm，使用淺底樣品瓶（高度＜5cm），確保樣品受熱均勻，水分同步升華。

　　此外，凍干結(jié)束后需立即密封樣品（避免吸潮），若樣品仍輕微結(jié)塊，可在密封前用無菌研缽輕輕研磨成粉。通過以上調(diào)整，能有效減少臺式冷凍干燥機(jī)的樣品結(jié)塊問題，保障樣品品質(zhì)。